溶胶的制备以及电泳

一、 试验目的  
1. 学会溶胶制备的基本原理,并掌握溶胶制备的主要方法。 2. 利用界面电泳法测定AgI溶胶的电动电位。 
二、试验原理 
 溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系,其颗粒直径变动在9-7-10-10范围。 
1.溶胶制备 
要制备出稳定的溶胶一般要满足两个条件:固体分散相的质点大小必须在胶体分度的范围;固体分散质点在溶液介质中要保持不聚结,为此,一般需要加稳定剂。 
制备溶胶原则上有两种方法:将大块固体分割到胶体分散度的大小,此法称为分分散法;使小分子或粒子聚集成胶体大小,此法称为凝聚法。 
(1) 分散 
(2) 分散法主要有3种方式,即机械研磨、超声分散和溶胶分散。 
 ①研磨法:常用的设备主要有胶体磨和球磨机等。胶体磨由两片靠得很近的盘或磨刀,均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。当上下两磨盘以高速反向转动时,粗粒子就被磨细。 
 ②超声分散法:频率高于16000Hz的声波称为超声波,高频率的超声波传入介质,在介质中产生相同频率的疏密交替,对分散相产生很大的撕碎力,从而达到分散效果。 
     ③胶溶法:胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶。    (2)凝聚法 
主要有化学反应法及更换介质法,此法的基本原则是形成分子分散的过饱和溶液,控制条件,使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内。此法与分散度相比不仅在能量上有限,而且可以制成高分散度的胶体。 
①化学反应法:凡能形成不溶物的复分解反应,水化反应以及氧化还原反应等皆可用来制备溶胶。由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响,在制备溶胶时要注意控制电解质的浓度。 
②改换介质法:此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性,使溶解于良溶剂中的溶质,在加入不良溶剂后,因其溶解度下降而以胶体粒子的大小析出,形成溶胶。此法作溶胶方法简便,但得到的溶胶粒子不太细。 
2.  溶胶的电泳 在电场的作用下,胶体粒子向正极或负极移动的现象叫电泳。电泳现象粒子的带电性。胶体粒子带电是因为在其周围形成了扩散双电层。按对固体的关系,扩散双电层离子可沿滑动面分为吸附层离子和扩散层离子两部分,使固体表面和
三、仪器与药品 
1.仪器 
电泳仪,电导率仪,电炉,秒表,电极2支,100mL烧杯2个,50mL、150mL、250mL 、500mL、烧杯各1个,滴定管2个,滴管1个,10mL量筒2个,250mL量筒1个,100mL、500mL锥形瓶各2个,试管2支,漏斗2个,洗瓶1个。 
1.药品 
20%FeCl3,3%FeCl3, 0.02mol/L AgNO3, 0.02mol/L KI, 0.1mol/LAgNO3, 10%NH3,水,0.01mol/L KCl, 2%松香乙醇溶液,火棉胶。 
四、实验步骤 
(一)溶胶的制备     1.  胶溶法 
    氢氧化铁溶胶的制备:取10毫升20%氯化铁放在小烧杯中,加水稀释到100毫升然后用滴管逐滴加入10%氨水到稍微过量为止。过滤生成的氢氧化铁沉淀,用蒸馏水洗涤数次。将沉淀放入一烧杯中,加10毫升蒸馏水,再用滴管滴加约10滴20%氯化铁溶液,并用小火加热,**后得到棕红色透明的氢氧化铁溶胶。     2. 改换介质法 
    松香溶胶的制备:配制2%的松香乙醇溶液,用滴管将溶液逐滴滴入到盛有蒸馏水的烧杯中,同时剧烈搅拌,可得到半透明的溶胶。如果发现有较大的质点,需将溶胶再过滤一次。     3.化学反应法 
(1)氢氧化铁的溶胶制备:再一个250mL的烧杯中加入150mL蒸馏水并加热**沸腾,在不断搅拌下滴加8毫升3%的氯化铁溶液,溶液变成暗棕红色的氢氧化铁胶体。然后对此溶胶进行渗析,除去多余的电解质。渗析的方法是按下列步骤先做一个渗析用的火棉胶袋:将一个500毫升的锥形瓶洗净烘干,将火棉胶液倒入锥形瓶中,倾斜锥形瓶并慢慢的移动,使锥形瓶内均匀地涂上一层胶液,然后倒出火棉胶。当火棉胶干后,将瓶口的胶膜剥离开一小部分。从此剥离口慢慢的加入蒸馏水,胶带逐渐与瓶壁剥离,取出胶袋,再蒸馏水中浸泡数小时。 
将上面制备的氢氧化铁溶胶倒入火棉胶袋,并悬挂在盛有蒸馏水的大烧杯中,每小时换一次蒸馏水,直到用0.1mol/L硝酸银溶液检验无氯渗析便可结束。 
(2)碘化银溶胶的制备:在两个锥形瓶中分别准确的加入5mL0.02mol/L KI和0.02mol/L硝酸银溶液,在盛有KI溶液的瓶中在搅拌下再准确地滴加4.5mL0.02mol/L硝酸银溶液。在另一盛有硝酸银溶液的瓶中再准确的滴加4.5ml0.02mol/L KI溶液。观察两锥形瓶中AgI溶胶透射光及散射光颜色。  
(二)AgI  溶胶的电泳 1. AgI负溶胶的制备 
在400ml的烧杯中加入100ml0.01mol/L的K溶液,搅拌下用滴定管加入95ml0.01mol/L的AgNO3溶液即制的AgI负溶胶 2. 辅助液的制备 3. 电势的测定 仔细洗净电泳管,检查活塞是否润滑良好且不漏。用少量配好的AgI溶胶将电泳管的漏斗**活塞支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶胶,使活塞孔内充满溶胶,迅速关闭活塞。用辅助液洗涤U形管部分。活塞以上若有溶胶也应洗去。将电泳管垂直固定在铁支架上。沿U形管加入辅助液,直到页面超过管**底刻度线3-4cm。从漏斗加入溶胶,慢慢开活塞(不要全部打开,一定要慢,否则得不到清晰的溶胶界面)。使溶胶慢慢上升。当辅助液离管口5-6cm处,轻轻插入两个电极,装好。当辅助液将电极浸没1cm时,停止加溶胶,关闭活塞。整个过程注意保持平衡,不使电泳管受振动。 将电泳仪电源开关扳下,将输出调节旋钮反时针方向旋**输出电压**小位置,接好电源线,做好开机准备。将两电极引线接在电泳仪上,将电泳仪电源开关扳上,指示灯亮,预热5分钟后调节电压为200V。观察溶胶上升界面清晰后,用秒表界面上升0.5、1.0、1.5cm所需时间。测量完毕,先将输出调节旋钮旋**输出电压**小位置,扳下电源开关,指示灯灭,扳下电极引线。用直尺测量出两电极之间的距离。实验结束后,洗净使用过的所有玻璃仪器。 
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